Analyse chimique : Methodes et techniques instrumentales by Francis Rouessac

By Francis Rouessac

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A1 A2 A3 3 2 1 Aéch. Céch. A'1 C'1? A'2 C'2? A'3 C'3? 17 Méthode d’analyse par normalisation interne. 1 Calcul des coefficients de réponse relatifs On prépare une solution d’étalonnage contenant les trois composés 1, 2, et 3 dont les concentrations massiques sont respectivement C1 , C2 , C3 . Le chromatogramme correspondant à l’injection d’un volume V , présente trois pics d’aires A1 , A2 et A3 . 35. On choisit l’un des composés comme substance de normalisation interne, le composé 3 par exemple, afin de déterminer les coefficients de réponse relatifs K 1/3 et K 2/3 des composés 1 et 2 par rapport à 3.

Moyennant certaines hypothèses (pics gaussiens ou non), on peut calculer avec assez de précision les aires des pics mal résolus. Le chromatographiste est toujours prisonnier d’un triangle dont les sommets correspondent à la résolution, à la vitesse et à la capacité, trois paramètres qui s’opposent (fig. 12). Une chromatographie analytique optimisée utilise à plein le potentiel du paramètre le plus efficace : la sélectivité. Dans ce triangle elle se situe donc près du sommet résolution. 12 Le triangle des chromatographistes.

14 Partie 1 • Méthodes séparatives Le temps total t R de migration du soluté dans la colonne peut être séparé en deux termes : le temps t M pendant lequel il est dissous dans la phase mobile et où il progresse à la même vitesse que celle-ci, et le temps t S pendant lequel il est fixé à la phase stationnaire et où il est donc immobile. Entre deux transferts successifs d’une phase à l’autre, on admet que les concentrations ont le temps de se rééquilibrer. La chromatographie fait intervenir au moins trois équilibres : soluté/phase mobile, soluté/phase stationnaire et phase mobile/phase stationnaire.

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